Abstract
<jats:p>Контроль углеводного состава молока и молочных продуктов является важной задачей обеспечения качества, безопасности и подлинности продуктов переработки молока. Применение методов хроматографического анализа позволяет определять широкий спектр моно- и дисахаридов в сложносоставной молочной продукции с добавлением различных сахаров. К задачам хроматографии также следует отнести определение таких параметров, как исследование содержания лактозы и продуктов ее превращений, необходимое для контроля безлактозной продукции, оценки интенсивности тепловой обработки молока по концентрации лактулозы, а также анализ углеводной композиции в составе. Традиционно применяемое для этих целей рефрактометрическое детектирование характеризуется недостаточной чувствительностью и несовместимостью с градиентным режимом элюирования, что ограничивает его аналитические возможности. Целью настоящего исследования является разработка методики определения моно- и дисахаридов в молоке и продуктах его переработки методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением испарительного детектора светорассеяния (ELSD). В ходе работы проведена оптимизация условий хроматографического разделения моно- и дисахаридов с применением хроматографической колонки с неподвижной фазой на основе полиамина с гидрофильным полимерным гелем и градиентного режима элюирования. Достигнуты показатели разделения для всех определяемых компонентов ≥1. Установлены оптимальные параметры работы детектора светорассеяния, включая температуру испарительной камеры и давление газа-распылителя, обеспечивающие максимальную чувствительность и воспроизводимость аналитического сигнала. Разработана процедура пробоподготовки образцов молочных продуктов, включающая осаждение белков и удаление липидной фракции. Разработанная методика ВЭЖХ-ELSD с достигнутыми пределами обнаружения 0,5 мг/100 г и количественного определения 1,0 мг/100 г может быть рекомендована для внедрения в практику испытательных лабораторий молочной отрасли в качестве эффективного инструмента контроля углеводного состава молока и молочных продуктов.</jats:p> <jats:p>Monitoring the carbohydrate composition of milk and dairy products is an important task for ensuring the quality, safety, and authenticity of processed milk products. Chromatographic analysis allows for the determination of a wide range of mono- and disaccharides in complex dairy products containing various added sugars. It also includes the determination of parameters such as lactose content and its derivatives, which is necessary for monitoring lactose-free products, assessing the intensity of heat treatment of milk based on lactulose concentration, and analyzing the carbohydrate composition of milk components. Refractometric detection, traditionally used for these purposes, is characterized by insufficient sensitivity and incompatibility with gradient elution, limiting its analytical capabilities. The aim of this study is to develop a method for the determination of mono- and disaccharides in milk and its processed products using high-performance liquid chromatography with an evaporative light scattering detector (ELSD). During the study, the conditions for the chromatographic separation of mono- and disaccharides were optimized using a chromatographic column with a polyamine stationary phase with a hydrophilic polymer gel and a gradient elution mode. Separation indices of ≥1 were achieved for all analyte components. Optimal operating parameters for the light scattering detector were established, including the evaporation chamber temperature and nebulizer gas pressure, ensuring maximum sensitivity and reproducibility of the analytical signal. A procedure for sample preparation of dairy products was developed, including protein precipitation and lipid fraction removal. The developed HPLC-ELSD method, with achieved detection limits of 0.5 mg/100 g and quantification limits of 1.0 mg/100 g, can be recommended for implementation in dairy testing laboratories as an effective tool for monitoring the carbohydrate composition of milk and dairy products.</jats:p>